色譜柱柱壓過高,其原因可能是這
瀏覽次數(shù):2452發(fā)布日期:2019-07-26
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難分離物質(zhì)對則可采用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。
色譜柱柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因:
1、拆去保護柱,看柱壓是否還高,否則是保護柱的問題,若柱壓仍高,再檢查。
2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查。
3、將柱子的進出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進入流動性)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查。
4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠商溝通。